導(dǎo)語：環(huán)境檢測中的檢測方法驗證分析一文來源于網(wǎng)友上傳，不代表本站觀點，若需要原創(chuàng)文章可咨詢客服老師，歡迎參考。

摘要:為了給環(huán)保工作提供可靠的參考數(shù)據(jù)，確保方法驗證工作的順利開展，分析了環(huán)境檢測中檢測方法驗證工作的程序，從準(zhǔn)備階段、實驗階段、報告階段入手，提出各工作程序的要點和方法，以確保環(huán)境檢測業(yè)務(wù)的順利開展，為從業(yè)人員參與實踐提供參考，真正為環(huán)境保護提供有力指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞:環(huán)境檢測;檢測方法;驗證工作

環(huán)境檢測方法驗證程序相對復(fù)雜，態(tài)度上應(yīng)高度重視，將基本的工作內(nèi)容和步驟梳理清楚，以確保方法驗證工作的順利開展。環(huán)境檢測方法驗證應(yīng)從多方面詳細(xì)判斷，通過合理分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，明確檢測方法的可行性，為環(huán)保工作的順利開展提供有效參考。

1環(huán)境檢測中檢測方法驗證程序

1．1準(zhǔn)備階段

開展方法驗證時，應(yīng)完成作業(yè)指導(dǎo)書編寫，編制原始記錄表單、報告模板和規(guī)定的質(zhì)控方法與頻率，制定執(zhí)行合適的質(zhì)量控制計劃。作業(yè)指導(dǎo)書編寫內(nèi)容涉及檢測方法的名稱、檢測方法的適用范圍，用于檢測的儀器設(shè)備(包括技術(shù)性能參數(shù)要求)、所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))、被檢測樣品的管理要求、被測定參數(shù)或量值及其范圍、檢測需要的設(shè)施環(huán)境條件、檢測步驟描述、需遵守的安全設(shè)施、檢測準(zhǔn)則和要求、需記錄的數(shù)據(jù)分析和表達(dá)方法。檢測方法驗證責(zé)任人應(yīng)明確自身承擔(dān)的重要職責(zé)，最為關(guān)鍵的一步是對環(huán)境檢測方法的研究。通過對檢測方法標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)閱讀之后，搜索并歸納相關(guān)信息，確定具體流程，熟悉檢測方法的基本適用范圍、方法原理、所需用到的設(shè)備及試劑和耗材、實驗步驟，方法驗證應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)步驟展開。準(zhǔn)備好相應(yīng)的儀器和設(shè)施，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑等進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。儀器設(shè)備應(yīng)明確工作條件，進(jìn)行調(diào)整，確保其處于正常的工作狀態(tài)。對檢測過程中的儀器設(shè)施等進(jìn)行校準(zhǔn)，測量器具應(yīng)符合實際需求。容積等的校正也是關(guān)鍵問題，要注意檢測試驗過程中具體用到的試劑及水的純度是否達(dá)標(biāo)，應(yīng)與實驗要求相符。環(huán)境檢測方法驗證時，具體用到的溶液和物質(zhì)應(yīng)在有效期內(nèi)合理使用，實驗過程中環(huán)境條件應(yīng)符合檢測方法要求。檢測人員要具備基本的實踐能力，對于環(huán)境檢測方法落實驗證時需經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn)和專業(yè)技術(shù)訓(xùn)練，符合上崗標(biāo)準(zhǔn)，取得相關(guān)資質(zhì)證明后才可參與到相應(yīng)的檢測工作中。

1．2實驗階段

1．2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作根據(jù)相關(guān)檢測方法驗證的基本要求，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品情況，預(yù)估濃度或含量范圍，確定校準(zhǔn)曲線的濃度點范圍，在方法規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個濃度點。校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)濃度(包括空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點)，最低濃度校準(zhǔn)點應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限，中間點為日常檢測平均濃度水平，最高濃度點04為工作范圍的最高點或接近最高點。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個濃度點至少要重復(fù)測定2次。1．2．2儀器檢出限實驗校準(zhǔn)曲線的濃度界限內(nèi)平均設(shè)置上涵蓋著空白點和低濃度點等多個指標(biāo)在內(nèi)的校準(zhǔn)點，低濃度點可以是檢測極限的3～5倍，由此分析出驗證系數(shù)與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所要求的數(shù)值。上述驗證試驗在符合相關(guān)要求和標(biāo)準(zhǔn)之后，還要進(jìn)行5d的反復(fù)檢測與驗證，由此獲取到驗證分析方法的上極限值0．3倍與0．8倍兩種標(biāo)準(zhǔn)的液體，需要和校準(zhǔn)曲線的母液進(jìn)行對比，但不可同時稀釋，否則將會影響到具體的結(jié)果，最終的成果也需進(jìn)行5d的檢測與驗證。1．2．3方法檢出限實驗準(zhǔn)備空白溶液，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)測定7次，將各測定結(jié)果換算為樣品的濃度，計算7次平行測定的平均偏差，將4倍檢出限濃度作為測定下限。環(huán)境檢測方法在是驗證時，具體運用到的溶液和物質(zhì)應(yīng)在規(guī)定的期限內(nèi)合理使用，檢測人員需經(jīng)過嚴(yán)格的培訓(xùn)和專業(yè)技術(shù)訓(xùn)練，符合上崗標(biāo)準(zhǔn)。1．2．4方法精密度實驗方法的精密度代表了檢測過程中所獲得的檢測結(jié)果的穩(wěn)定水平。取配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的中間濃度點，連續(xù)測定7次，計算精密度。樣品按照檢測方法規(guī)定進(jìn)行樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟，計算所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。精密度實驗階段，要采用可靠的方式，保證相關(guān)實驗成果符合預(yù)期目標(biāo)，達(dá)到理想成效。

1．2．5方法準(zhǔn)確度實驗

方法的準(zhǔn)確度可稱為方法的正確度，用測定加標(biāo)回收率來表示方法的準(zhǔn)確度。在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率，至少測試7次加標(biāo)樣，記錄測試結(jié)果，用樣品加標(biāo)測定結(jié)果扣除空白樣的測定值，以計算回收率。1．2．6數(shù)據(jù)記錄在驗證過程中應(yīng)詳細(xì)記錄檢測的整個過程，包括樣品的制備方法、檢測環(huán)境、檢測參數(shù)、注意事項、分析結(jié)果等。數(shù)據(jù)記錄對于環(huán)境保護工作的開展具有重要的指導(dǎo)作用，需要重視數(shù)據(jù)記錄的真實性和可靠性。檢測方法驗證的數(shù)據(jù)記錄是關(guān)鍵內(nèi)容，要對檢測方法驗證試驗中的相關(guān)數(shù)據(jù)信息加以整合，只有將全過程的數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)記錄并分析，如檢測樣品的處理數(shù)據(jù)和非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用情況等，才能更好地為測試結(jié)果的可溯源性提供保障，嚴(yán)格依照相關(guān)的管理規(guī)定保存實際記錄，達(dá)到6年以上。

1．3報告階段

1．3．1結(jié)果評價檢測限和校準(zhǔn)曲線等應(yīng)符合相關(guān)情況，更好地滿足實際需求和基本的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，促使相關(guān)工作的開展更加順利。檢測中的檢測限不可大于檢測方法中的相關(guān)極限，若是超出了一定的范圍，勢必影響后續(xù)工作的落實，也會對具體的環(huán)保策略的制定造成影響。校準(zhǔn)曲線的截距值驗證分析的結(jié)果應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)方法中的要求相對應(yīng)，符合斜率截距采用的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值保持一致。精度結(jié)果的評價，方法驗證的誤差及標(biāo)準(zhǔn)誤差要與檢測驗證方法的要求精度保持一致，檢測方法未提出明確規(guī)定時，要結(jié)合相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)規(guī)定加以執(zhí)行。1．3．2確認(rèn)報告編寫方法驗證報告中應(yīng)包括對檢測人員具備的技能及能力的確認(rèn)，對現(xiàn)有設(shè)備適用性的評價，如是否具有所需的標(biāo)準(zhǔn)/參考物質(zhì)，對設(shè)施和環(huán)境條件的評價，對試劑等材料的驗證，方法性能指標(biāo)的驗證，包括檢出限、重復(fù)性、正確度等，及標(biāo)準(zhǔn)中的其他要求。環(huán)境檢測方法驗證實驗完成后，檢測項目的主管人員應(yīng)嚴(yán)格依照相關(guān)的編制環(huán)境檢測方法確認(rèn)實際的報告信息。編制完成之后，要嚴(yán)格遵循相關(guān)規(guī)程，合理履行報告審批程序。將報告的審核方案確定到位之后，交由技術(shù)主管人員安排審核小組，安排專業(yè)人員參與工作，更好地完成具體的指標(biāo)。報告審核時，要從實驗室儀器設(shè)備和環(huán)境狀況等多個角度和因素入手展開分析，如人員、儀器設(shè)備和實驗試劑耗材等，審核完成之后，交由審核小組簽字并加以確認(rèn)，批準(zhǔn)之后方可實施。

2結(jié)語

檢測方法的驗證是環(huán)境檢測中的一項重要內(nèi)容，是檢測機構(gòu)出具可靠的質(zhì)量報告的重要條件。目前，檢測機構(gòu)使用的檢測設(shè)備和儀器較多，檢測人員應(yīng)具有較高的專業(yè)水平，豐富的實踐技能，能夠靈活運用相關(guān)理論支持具體實踐。環(huán)境檢測機構(gòu)要特別注意核查工作的穩(wěn)步推進(jìn)，確保環(huán)境檢測業(yè)務(wù)的順利開展，真正為環(huán)境保護提供有力指導(dǎo)。

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作者：吳浚 單位：淄博市生態(tài)環(huán)境局淄川分局