銀翹合劑提取工藝研究論文
時間:2022-12-14 04:32:00
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【摘要】目的研究銀翹合劑提取工藝。方法以浸膏得率和綠原酸提取率作為指標(biāo),采用正交實驗法,對加水量、提取次數(shù)、提取時間進(jìn)行考察;以揮發(fā)油提取率為指標(biāo),分別考察了荊芥穗,薄荷,連翹揮發(fā)油提取所需時間,并進(jìn)行驗證。結(jié)果加6倍量水,提取3次,40min/次提取效果最佳。結(jié)論該工藝可作為銀翹合劑提取工藝。
【關(guān)鍵詞】銀翹合劑提取工藝
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors,includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9(34)〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae,herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater,whichwas6timesamountoftheherbs,40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture;Extractionprocess
銀翹合劑由金銀花、連翹、甘草等中藥組成,具有辛涼解表、清熱解毒的作用,用于感冒、咳嗽、發(fā)熱、口干、頭痛、咽痛等治療。本實驗用不同指標(biāo)對其提取工藝進(jìn)行了研究。結(jié)果如下。
1儀器與試藥
1.1儀器
Agilent1100高效液相色譜儀:四元泵(G1311A);柱溫箱(G1316A);VWD檢測器(G1314A);紫外檢測器軟件:AgilentChemstation;101-1A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,南通滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠;KQ-1000E型醫(yī)用超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司;1/10萬電子分析天平(BP-211D型,德國Sartorius)。
1.2試劑與藥品
綠原酸對照品(含量測定用,批號0805-9703),購自中國藥品生物制品檢定所;高效液相色譜所用試劑為色譜純;水為超純水;其他試劑為分析純。所用中藥材均購于江蘇省藥材公司,并由本室專家鑒定。
2方法與結(jié)果
2.1色譜條件[1]
色譜柱為Aps-2HYPERSILThermo;VWD檢測器;流動相為乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91;檢測波長327nm;柱溫30℃;流速1ml/min;進(jìn)樣量10.0μl。
2.2對照品溶液的制備及回歸方程精密稱取綠原酸對照品6.77mg,加50%甲醇溶解制成每毫升含綠原酸0.2708mg的對照品溶液。用50%甲醇分別稀釋為0.1354,0.0677,0.03385,0.01693,0.00846,0.00423,0.00213,0.00106μg/μl的對照品溶液。各濃度對照品溶液10.0μl,按以上色譜條件進(jìn)行分析,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)X(μg),峰面積積分值(mAu)Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為:Y=4104.23650X-2.98105,r=0.99998。綠原酸的量在0.0106~1.354μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。
2.3樣品處理及實驗結(jié)果影響提取效果的主要因素有提取加水量,提取時間,提取次數(shù)3個因素,每個因素選擇3水平,以綠原酸的量及浸膏量為指標(biāo)(權(quán)重值分別為70%,30%)進(jìn)行正交實驗,優(yōu)選出最佳工藝條件。因素水平見表1。表1因素水平(略)
按處方比例稱取金銀花,連翹等藥材56g按表2進(jìn)行正交實驗,合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,微孔濾膜(0.45μm)濾過,取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進(jìn)樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。方差分析結(jié)果見表3。(注:m即為2ml藥液恒重所得干浸膏重)。表2正交實驗設(shè)計方案及數(shù)據(jù)分析(略)
表3方差分析(略)
2.4揮發(fā)油提取工藝的研究用揮發(fā)油測定法分別對荊芥穗、薄荷、連翹三藥材對提取時間進(jìn)行研究。分別稱取藥材500g,加6倍水量,加熱回流,考察。結(jié)果見表4。表4揮發(fā)油提取率-時間(略)
2.5優(yōu)選工藝驗證按處方比例稱取各藥材56g,平行兩份,加6倍量水,加熱回流提取3次,40min/次,合并各次提取液濃縮并定容至100ml,作為供試品溶液。取供試品溶液2ml,加50%甲醇稀釋定容至50ml,超聲10min,離心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀釋定容至10ml,經(jīng)微孔濾膜(0.45μm)濾過,取10.0μl進(jìn)樣。利用回歸方程計算出綠原酸的進(jìn)樣量(μg),綠原酸量(mg)=綠原酸的進(jìn)樣量×1250。在上述供試品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。結(jié)果見表5。表5優(yōu)選工藝驗證(略)
3討論
從方差分析的結(jié)果表明,提取的次數(shù)有顯著差異,其它兩因素?zé)o顯著差異,結(jié)合直觀分析,確定工藝為A3B3C3,但加水量、提取時間對提取效果影響不大??紤]節(jié)約成本,縮短工藝時間,擬考慮為A1,C1。
分別對3味有揮發(fā)油的藥材進(jìn)行了考察,結(jié)果在兩小時內(nèi)其揮發(fā)油均能較完全提取,提取率達(dá)90%以上。其提取時間與水提工藝時間相同即可。
驗證實驗結(jié)果表明,該工藝可行。即以加6倍量水,加熱回流提取3次,40min/次,為最佳提取工藝。
【參考文獻(xiàn)】
[1]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005∶152.