導(dǎo)語(yǔ)：如何才能寫(xiě)好一篇色譜儀，這就需要搜集整理更多的資料和文獻(xiàn)，歡迎閱讀由公務(wù)員之家整理的十篇范文，供你借鑒。

篇1

技術(shù)指標(biāo)：儀器的柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測(cè)限的指標(biāo)均應(yīng)符合其說(shuō)明書(shū)的要求。

指定清潔參數(shù)：氣相色譜儀一段時(shí)間未使用時(shí)或安裝新的柱子時(shí)要進(jìn)行清潔程序。從[系統(tǒng)]（[SYSTEM]）鍵主屏幕選擇【清潔】（[Clean Up]）（PF菜單）選擇清潔參數(shù)設(shè)置屏幕。清潔程序的參數(shù)作為包括GC啟動(dòng)程序的一部分的“清潔參數(shù)”設(shè)置，分析前應(yīng)該進(jìn)行清潔以除去污染物，以便儀器在使用中提供更準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)，達(dá)到每項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的要求。

清潔選擇：關(guān)/分析參數(shù)/清除參數(shù)，默認(rèn)：關(guān)?！扒鍧崱敝甘静贿M(jìn)樣運(yùn)行GC程序，選擇在GC輸入就緒狀態(tài)后是否運(yùn)行清潔程序。如果清潔柱箱溫度程序最大溫度非常接近于毛細(xì)管柱溫度，使用常規(guī)分析程序選擇“分析參數(shù)”進(jìn)行清潔。

主屏幕清潔：柱箱溫度：范圍：0.0- 420.0℃，默認(rèn)：25.0℃度，設(shè)置清潔方法中柱箱溫度默認(rèn)值，清潔時(shí)柱箱溫度應(yīng)該比分析時(shí)使用的溫度程序高20-30℃（不超過(guò)柱可以使用的最大溫度），如果清潔時(shí)柱箱溫度超過(guò)柱最大溫度，通過(guò)設(shè)置啟動(dòng)程序的“分析參數(shù)”指定該使用的常規(guī)參數(shù)。進(jìn)樣口：溫度范圍：0.0- 420.0℃，默認(rèn)：250.0℃；設(shè)置清潔方法進(jìn)樣口溫度。檢測(cè)器：溫度范圍：0.0- 420.0℃（FID）默認(rèn)：250.0℃；設(shè)置清潔方法檢測(cè)器溫度；對(duì)于除了FID以外的任何檢測(cè)器，溫度設(shè)置必須在檢測(cè)器有效范圍之內(nèi)。

柱箱溫度程序清潔：清潔速率：范圍：END/-250.00-250.00℃/min，默認(rèn)：END；設(shè)置清潔程序的柱箱升溫速率；清潔溫度：0.0-420.0℃；默認(rèn)：25.0℃；設(shè)置清潔程序柱箱溫度的最終溫度，不要超過(guò)最大的柱溫度。

篇2

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀　氣相色譜法　混合物　流動(dòng)相

一、緒論

1.氣相色譜儀的發(fā)展

自1952年世界上第一次創(chuàng)建實(shí)用氣液色譜法以來(lái)，在短短幾十年間，氣相色譜儀作為現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器的代表，已發(fā)展成為一個(gè)有相當(dāng)生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)，并形成了具有相當(dāng)豐富的檢測(cè)技術(shù)知識(shí)的學(xué)料。最初，儀器僅有一、二種檢測(cè)器，靈敏度低，應(yīng)用范圍窄，只能完成一般性的分析工作。而今，儀器發(fā)展相當(dāng)完善，就以色譜爐溫度來(lái)說(shuō)，現(xiàn)已達(dá)-100℃―+500℃范圍；檢測(cè)器不少于十幾種，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工藝的運(yùn)用，尤其是電子計(jì)算科學(xué)的發(fā)展，朋友未處理及的氣相色譜儀業(yè)已問(wèn)世，實(shí)現(xiàn)了從進(jìn)樣、分離直至峰測(cè)量運(yùn)算到最打印出實(shí)驗(yàn)報(bào)告全過(guò)程的自動(dòng)化，這給色譜定量分析提供了不尋常的效率及準(zhǔn)確性。

2.氣相色譜儀的特點(diǎn)

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，靈敏度適宜，對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng)，尤其適應(yīng)常規(guī)分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數(shù)為正。由于熱導(dǎo)檢測(cè)屬于濃度型檢測(cè)器，所以檢測(cè)器的靈敏度與池體的幾何結(jié)構(gòu)、池體溫度、穩(wěn)定性、熱絲的穩(wěn)定性能、所用載氣的熱傳導(dǎo)率，以及氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等因素有關(guān)。檢測(cè)器響應(yīng)與橋流使用密切相關(guān)，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會(huì)縮短。

二、氣相色譜法

1.氣相色譜法基本原理

氣相色譜法亦稱(chēng)氣體色譜法或氣相層析法，它是以一種以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜分離技術(shù)。它分離的主要依據(jù)是利用樣品中各組份在色譜柱中吸附力或溶解度不同，也就是說(shuō)利用各組份在色譜柱中氣相和固相的分配系數(shù)不同來(lái)達(dá)到樣品的分離。

1.1 氣-固色譜分離過(guò)程

氣-固色譜用一種固體吸附劑（如分子篩，硅膠）作為固定相，以惰性氣體或永久性氣體（如H2、N2　、He等）作為流動(dòng)相（也稱(chēng)載氣），并以一定的速度流過(guò)色譜柱。若將欲分析的氣體樣品組份引入，組份在色譜柱隨載氣在氣相與固相之間流動(dòng)，一直進(jìn)行著吸附-解析，在吸附-解析，反復(fù)多次的分配。由于固相對(duì)各組份的吸附平衡常數(shù)不同，較難吸附的組份隨著載氣較快的向前移動(dòng)，而較易吸附的組份則移動(dòng)較慢。結(jié)果一定的柱長(zhǎng)后，各組份便彼此分離，一次離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，分別進(jìn)行測(cè)定。

1.2 氣-液色譜分離過(guò)程

氣-液色譜是在色譜柱中裝入一種具有一定程度惰性的多孔性固體物質(zhì)（稱(chēng)為擔(dān)體或載體），在它的表面涂敷一層很薄的不易揮發(fā)的多沸點(diǎn)有機(jī)化合物（即固定液），形成一層液膜。當(dāng)載氣把欲分析的氣體樣品組份帶入色譜柱后，由于各組份在載氣和固定液膜的氣液兩廂中的分配系數(shù)不同，在載氣向前流動(dòng)時(shí)，樣品各組份從固定液中解析能力也就不同。當(dāng)解析出來(lái)的組份隨著載氣在柱中往前移動(dòng)時(shí)再次溶解在前面的固定液中，這樣反復(fù)的溶解解析，再溶解再解析多次的進(jìn)行分配，有事可達(dá)上千次甚至上萬(wàn)次。最后，各組份由于分配系數(shù)的差異，在色譜柱中經(jīng)過(guò)發(fā)福多次分配后，移動(dòng)速度便有了顯著差別。在固定液中溶解度小的組份移動(dòng)速度快，反之，溶解度大的則移動(dòng)速度慢，這樣在色譜柱出口就可將各組份分離開(kāi)來(lái)，可以分別對(duì)它們進(jìn)行測(cè)定。

三、氣相色譜儀

1.氣相色譜儀的基本組成

氣相色譜儀是完成氣相色譜法的工具，它是以氣體為流動(dòng)相采用沖洗法來(lái)實(shí)現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。

載氣從高壓鋼瓶經(jīng)減壓閥流出，通過(guò)凈化器除去雜質(zhì)，再由針形調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量。然后，通過(guò)進(jìn)樣裝置，把注入的樣品帶入色譜柱。最后，把在色譜柱中被分離的組份帶入檢測(cè)器，進(jìn)行鑒定和記錄。

混合物中各組份的分離主要決定月色譜柱。色譜柱可分為兩類(lèi)：一類(lèi)為填充柱，另一類(lèi)為開(kāi)口管住，又稱(chēng)為毛細(xì)管住。此外，尚有用多孔性固體填充在毛細(xì)管內(nèi)的填充毛細(xì)管。為了保證各組份在色譜柱中處于最佳分離狀態(tài)，它一般工作在恒溫或程序升溫的環(huán)境中。

檢測(cè)器鑒定經(jīng)過(guò)分離的不同組份，并測(cè)定其含量。流入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的是載氣中混有的樣品氣，從原理上來(lái)講，根據(jù)二元?dú)怏w混合物的有關(guān)物理或物理化學(xué)性質(zhì)可以制成相應(yīng)的檢測(cè)器，屬于熱的有熱導(dǎo)檢測(cè)器，屬于電的有氫焰離子化檢測(cè)器，屬于光的有火焰光度檢測(cè)器等。

2.載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括：載氣和某些檢測(cè)器所需的氣體與控制。正確的選擇載氣，嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制載氣流速，充分滿(mǎn)足不同檢測(cè)器所需額的輔助氣路，是氣相色譜儀進(jìn)行正常操作的重要條件。

3.進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣就是把氣體、液體、固體樣品，快速定量的加到色譜柱頭上。進(jìn)行色譜分離。進(jìn)樣量的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，樣品汽化速度，樣品濃度等都會(huì)影響色譜分離效率以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。

4.色譜柱和柱溫

4.1色譜柱

色譜分析是一種先分離后檢測(cè)的分析方法。這里所指的分離過(guò)程就是由色譜柱來(lái)完成的。一個(gè)特定分離的成敗，在很大程度上取決于色譜柱的選擇。因此，可以毫不夸張地說(shuō)，色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析所需的色譜柱主要有氣固填充柱、氣液填充柱、毛細(xì)管住以及最近發(fā)展起來(lái)的填充毛細(xì)管住等。

4.2柱溫

柱溫是色譜柱分離是重要因素之一。柱溫通常根據(jù)樣品和固定液所允許的溫度范圍來(lái)選擇。選擇時(shí)柱溫一定要適中，既不因溫度過(guò)高降低了它的分離度，也不能因溫度過(guò)低而延長(zhǎng)了分析時(shí)間。若被分析物質(zhì)沸點(diǎn)范圍太寬，可以采用程序升溫的辦法來(lái)實(shí)現(xiàn)不同沸點(diǎn)的組份都能在它所需的柱溫下分離。

5.檢測(cè)系統(tǒng)

氣相色譜檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置。實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同方式變換成易于測(cè)量的電信號(hào)，所以亦稱(chēng)換能器。檢測(cè)器性能的好壞直接影響色譜分析的定性定量結(jié)果。

6.記錄系統(tǒng)

氣相色譜分析的結(jié)果要用一臺(tái)自動(dòng)電子電位差計(jì)記錄下全部色譜峰形信號(hào)，然后再根據(jù)記錄下來(lái)的峰形信號(hào)計(jì)算出峰高、峰面積和保留時(shí)間來(lái)進(jìn)行有關(guān)的定性定量工作。

記錄儀在氣相色譜儀中是一種顯示記錄的設(shè)備，常用的記錄儀就是自動(dòng)電子電位差計(jì)，可以直接測(cè)量并記錄來(lái)自檢測(cè)器或放大器的直流輸出電壓值。

參考文獻(xiàn)

[1]胡珂；沈加林；馬健生　吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定地下水中揮發(fā)性有機(jī)物　[期刊論文]-理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)2009（03）　.

篇3

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀 問(wèn)題 使用

中圖分類(lèi)號(hào)：TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

高效液相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品檢驗(yàn)等領(lǐng)域都被廣泛應(yīng)用，高效液相色譜儀具有分析效率高、分辨率高等優(yōu)勢(shì)，盡管如此，高效液相色譜儀在使用過(guò)程中仍然有一些常見(jiàn)的問(wèn)題，為了提高工作效率，探討相應(yīng)的解決措施十分必要。

1、高效液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果的不確定度分析--以檢測(cè)醬油中苯甲酸為例

1.1 檢測(cè)方法

戚榮平根據(jù)GB/T5009.29-2003技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度確定為0.05mg/ml，醬油樣品采用超純水定容，采用0.45um水系濾膜進(jìn)行過(guò)濾，分別配置苯甲酸濃度為10ng/ul、30ng/ul、20ng/ul、50ng/ul的標(biāo)準(zhǔn)溶液，均重復(fù)檢測(cè)3次，檢測(cè)后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，具體數(shù)據(jù)如表1所示。

按照y=bx+a進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果a=6.1153546，b=72.2285736，因此數(shù)學(xué)模型確定為y=72.2285736x+6.1153546。

選取6份醬油樣品，具體檢測(cè)結(jié)果如表2所示。

可見(jiàn)不確定度的來(lái)源主要有重負(fù)檢測(cè)、擬合工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)貯存液、移液管、刻度吸管、容量瓶、峰面積量化誤差、分析儀器。

2、高效液相色譜儀常見(jiàn)維護(hù)措施

2.1單向閥維護(hù)

單向閥故障主要是因?yàn)樵谇蚺c閥座密封不嚴(yán)造成的，可導(dǎo)致壓力不穩(wěn)、液體倒流，而造成這一問(wèn)題的主要因素就是污染或氣泡，如果污染過(guò)于嚴(yán)重，甚至可以導(dǎo)致球與閥座粘連阻死。為了防止上述現(xiàn)象，應(yīng)使用HPLC級(jí)的溶劑作為流動(dòng)相，這樣可以防止單向閥中的寶石球和閥座受到污染。同時(shí)可以用水、異丙醇、甲醇、二氯化鉀來(lái)沖洗被微粒污染的泵。當(dāng)氣泡進(jìn)入閥中之后，會(huì)導(dǎo)致寶石球難以回到閥座，就會(huì)出現(xiàn)倒流現(xiàn)象，此時(shí)泵的壓力和流速也會(huì)發(fā)生很大的變化，遇到這種情況時(shí)，應(yīng)該迅速打開(kāi)泄液閥，采用大流量液體來(lái)沖洗泵，直到排出液呈現(xiàn)出直線型。

2.2泵墊圈維護(hù)

墊圈受損污染系統(tǒng)、滲漏是泵墊圈常見(jiàn)的故障，為了避免這一問(wèn)題，系統(tǒng)中應(yīng)盡量不使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液，當(dāng)強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶液應(yīng)用到液相色譜系統(tǒng)中之后，很容易損壞柱塞桿以及密封墊。另一方面，要想使柱塞在泵頭自由運(yùn)動(dòng)，并且確保流動(dòng)相不發(fā)生滲漏，就必須要使密封墊圈與運(yùn)動(dòng)的柱塞桿接觸緊密，因此密封墊圈很容易受到磨損，在實(shí)際工作中應(yīng)該定期更換密封墊圈，這樣能夠有效避免泵系統(tǒng)遭到污染。

總結(jié)：

高效液相色譜儀主要是由溶液貯存設(shè)備、高壓泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，具有分析效率高、分辨率高等優(yōu)勢(shì)，筆者在此分析了高效液相色譜儀在實(shí)際應(yīng)用中的常見(jiàn)問(wèn)題，并介紹了相應(yīng)的解決措施，希望對(duì)相關(guān)工作有所幫助。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 戚榮平.高效液相色譜儀測(cè)定醬油中苯甲酸的不確定度[J].浙江預(yù)防醫(yī)學(xué)，2006（02）： F0003-F0004.

[2] 楊金香.高效液相色譜儀常見(jiàn)故障分析及解決方法[J].中國(guó)計(jì)量，2011（11）：85-86.

篇4

【關(guān)鍵詞】三聚氰胺；液相分析；色譜儀

前言

三聚氰胺是工業(yè)中常用的一種化工原料，作為有機(jī)化工的中間產(chǎn)品應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，最主要的用途是生產(chǎn)三聚氰胺—甲醛樹(shù)脂。然而若將三聚氰胺加入食品或者資料中，往往會(huì)導(dǎo)致很大的危害，最典型的例子就是2008年的三鹿嬰幼兒奶粉事件。也正是這個(gè)事件，讓三聚氰胺家喻戶(hù)曉又臭名昭著。其實(shí)作為一種化學(xué)產(chǎn)品，三聚氰胺在化工生產(chǎn)中也發(fā)揮著重要作用。為了防止不法商販利益熏心，將三聚氰胺加入到食品或者飼料中，我國(guó)出臺(tái)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三聚氰胺檢測(cè)方法GB/T22388-2008。本文主要介紹利用液相色譜儀檢測(cè)食品或者飼料中三聚氰胺含量的方法。

1三聚氰胺的物理、化學(xué)性質(zhì)

三聚氰胺俗稱(chēng)蛋白精，又叫蜜胺，分子式為C3H6N6，相對(duì)分子質(zhì)量為126.15，按照分子結(jié)構(gòu)叫做2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪，屬于三嗪類(lèi)含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，在化工生產(chǎn)中占據(jù)重要地位。

純凈的三聚氰胺呈乳白色單斜棱晶體，在室溫下（16攝氏度）密度為1.573g/L，無(wú)味。三聚氰胺雖然是一種有機(jī)物，但并不溶與醚、四氯化碳和苯等常見(jiàn)的有機(jī)溶劑，在冷水中微溶，溶于熱水。在20攝氏度時(shí)，在水中的溶解度為3.3g/L，溶解度隨著溫度的升高而增大。另外，三聚氰胺也可以溶解于乙酸、甲醛、甲醇、甘油、吡啶和熱乙二醇等有機(jī)物。

三聚氰胺在強(qiáng)酸或者強(qiáng)堿的條件下會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)，分子中的胺基被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺，然后隨著水解反應(yīng)的繼續(xù)發(fā)生生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。

2檢測(cè)過(guò)程

2.1檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)選擇

食品中三聚氰胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分為原料乳與乳制品中的三聚氰胺檢測(cè)和飼料中的三聚氰胺檢測(cè)，這兩種檢測(cè)執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)是不同的。在原料乳和乳制品中，三聚氰胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T22388-2008，而飼料中三聚氰胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為NY/T1372.29-2007。

2.2檢測(cè)試劑選擇

（1）檢測(cè)所用的試劑，均為分析純，溶液均為水溶液（溶劑為超純水）。

（2）將5mL氨水溶于100mL甲醇中，制成，氨水甲醇溶液。

（3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22g/L的乙酸鉛溶液，配置方法是將22g乙酸鉛溶解在300mL水中，再將溶液擴(kuò)容至1L，搖勻。

（4）將200mL甲醇與800mL水混合，制成20%的甲醇溶液。

（5）甲醇：色譜純。

（6）乙腈：色譜純。

（7）氨水：濃度25%～28%。

（8）取10g三氯乙酸與水配成10g/L的三氯乙酸溶液。

（9）檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99%的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品。

（10）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：將100mg三聚氰胺在100mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液體。注意，三聚氰胺的重量應(yīng)當(dāng)精確到小數(shù)點(diǎn)后一位，避光存放，存放溫度為4攝氏度。

（11）標(biāo)準(zhǔn)中間液：將5mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在50mL的容量瓶中與20%的甲醇水溶液混溶，得到濃度為100μg/mL的溶液。溶液避光存放，存放溫度為4攝氏度。

標(biāo)準(zhǔn)

3檢測(cè)樣品預(yù)處理

3.1預(yù)處理原理

樣品經(jīng)沉淀脂肪和蛋白質(zhì)，將樣品的PH調(diào)至中性，過(guò)濾，將樣品送入高效液相色譜儀，經(jīng)過(guò)反相色譜分離之后，就可以根據(jù)譜圖中的保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定量和定性操作。

3.2預(yù)處理方法

（1）取10g樣品，放入50mL容量瓶中。

（2）緩緩加入20ml三氯乙酸溶液，振蕩容量瓶，超聲提取10-20分鐘之后在加入乙酸鉛溶液，將容量瓶中的混合溶液稀釋到刻度線。

（3）溶液靜置三十分鐘以后，用濾紙過(guò)濾，再將濾液經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾，最終得到的濾液做液相分析使用。在有些時(shí)候，經(jīng)濾紙過(guò)濾的濾液還需要凈化處理，方法如下：一是小柱活化。分別用3mL甲醇和3mL水活化小柱，注意順序，先甲醇后水；二是上樣：準(zhǔn)確吸取10mL（可根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況調(diào)整）濾液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中；三是凈化：再用3mL水和3mL甲醇分別洗滌，抽至近干；四是洗脫：用6mL氨化甲醇溶液洗脫，收集全部洗脫液；五是控制流速在1mL/min以?xún)?nèi)；六是洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物?mL流動(dòng)相（或20%甲醇水溶液）溶解，搖勻混合1min，供液相測(cè)定用。

4檢測(cè)色譜條件

4.1色譜條件選擇

（1）流速為1mL/min，進(jìn)樣量為10μL.

（2）波長(zhǎng)為240nm的紫外線檢測(cè)器。

（3）根據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性操作，根據(jù)外標(biāo)峰面積進(jìn)行定量操作。

（4）色譜柱為C18或者C8柱，4.6mm×250mm，5μm。

（5）將2.02g庚烷磺酸鈉與2.10g檸檬酸溶解成1L溶液，取其中的900mL和100mL乙腈，混勻制成流動(dòng)相。

6計(jì)算方法

8結(jié)束語(yǔ)

液相色譜儀檢測(cè)三聚氰胺具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際檢測(cè)中經(jīng)常用到。化學(xué)分析是一門(mén)精細(xì)的學(xué)科，在檢測(cè)過(guò)程中，要認(rèn)真對(duì)待每一步操作，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

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【關(guān)鍵詞】離子色譜；環(huán)境監(jiān)測(cè)；陰離子；陽(yáng)離子

1 離子色譜的工作原理

離子色譜的分離機(jī)理是采用離子交換分離柱分離無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子，分別以碳酸鈉-碳酸氫鈉或甲基磺酸為淋洗液，，用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。將樣品的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的各離子的色譜峰相比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。測(cè)定樣品中的無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子。

2 離子色譜法的特點(diǎn)

（1）靈敏度高。離子色譜分析的濃度范圍為ug/L-mg/L。當(dāng)進(jìn)樣量為50μL時(shí)，常見(jiàn)陰離子的檢出限小于10g/L。如增加進(jìn)樣量并采用小孔徑柱或在線濃縮時(shí)，檢出上限可達(dá)10-12g/L。

（2）選擇性好。離子色譜法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測(cè)系統(tǒng)來(lái)達(dá)到的。由于離子色譜的選擇性，對(duì)樣品的前處理要求簡(jiǎn)單、一般只需做稀釋和過(guò)濾。

（3）穩(wěn)定性好。離子色譜基線穩(wěn)定，樣品重現(xiàn)性好。

（4）分析速度快。一次進(jìn)樣，可以同時(shí)測(cè)定常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子，這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的。

3 離子色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的影響，近年來(lái)國(guó)家生態(tài)環(huán)境環(huán)境的關(guān)注的要求日益增加。而環(huán)境監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)工作最為重要的一部分，它對(duì)于城市環(huán)境、國(guó)家發(fā)展乃至人類(lèi)生存都有著重要的意義，作為我國(guó)可持續(xù)發(fā)展路線實(shí)施的重要組成部分，加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)、控制企業(yè)污水排放是目前環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的首要工作。操作簡(jiǎn)便、分析項(xiàng)目多、速度快、工作環(huán)境清潔等特點(diǎn)使得離子色譜在污水排放環(huán)境監(jiān)測(cè)以及土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的應(yīng)用不斷增加。

離子色譜問(wèn)世以來(lái)，一直是分析化學(xué)領(lǐng)域發(fā)展最快分析方法之一。20世紀(jì)80年代前離子色譜僅限于分析簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子。近幾年來(lái)離子色譜固定相的主要缺點(diǎn)一一硅質(zhì)填料對(duì)pH值的不穩(wěn)定性以及高聚物離子交換填料對(duì)有機(jī)溶劑的不匹配性已被克服，隨著具有反相性質(zhì)的對(duì)有機(jī)溶劑可匹配的聚合物離子交換填料的引入，離子色譜的應(yīng)用出現(xiàn)了巨大的變化?，F(xiàn)在離子色譜可分析各種類(lèi)型的離子型化合物，包括各式各樣極性有機(jī)物的分析，以及含有大分子和有機(jī)溶劑的多種復(fù)雜樣品都可直接進(jìn)行分析。

離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析。主要包括地表水、飲用水、降雨（雪）、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。主要檢測(cè)的常見(jiàn)離子有： 陰離子：F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等。陽(yáng)離子：Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等。

（1）無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子的分析

以碳酸鈉-碳酸氫鈉作淋洗液，一次進(jìn)樣分離F-， Cl-， Br-， NO2-， PO43-， NO3-， SO42-等7種陰離子，已成為目前測(cè)定地表水、地下水、飲用水中陰離子的最佳方法。用甲基磺酸作淋洗液一次進(jìn)樣分離Li+， Na+， NH4+， K+， Ca2+， Mg2+，等己是很成熟的方法。

（2）在酸雨監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

目前，酸沉降（酸雨）帶來(lái)的污染問(wèn)題日益嚴(yán)重，已引起世界各國(guó)的廣泛重視，大氣中干、濕沉降酸度的增高主要來(lái)源于各種固定污染源和移動(dòng)污染源，為了準(zhǔn)確、及時(shí)地了解一定區(qū)域范圍內(nèi)的酸雨污染現(xiàn)狀，如主要污染組分、污染因子、污染特征及其發(fā)展趨勢(shì)等，我站采用戴安公司生產(chǎn)的ICS900離子色譜儀監(jiān)測(cè)雨水中的陰、陽(yáng)離子。不僅提高了分析的準(zhǔn)確性，降低了成本縮短了分析時(shí)間。

（3）離子色譜法在水環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的進(jìn)展

經(jīng)過(guò)多年的應(yīng)用，離子色譜己逐漸被國(guó)內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受，并被一些國(guó)際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。經(jīng)過(guò)前期預(yù)處理，可以用于工業(yè)污水中陰陽(yáng)離子分析。

（4）離子色譜在大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

大氣中的氯化氫含量很低，但是垃圾場(chǎng)等地由于垃圾自燃導(dǎo)致塑料垃圾燃燒，可以使得該區(qū)域氯化氫含量相對(duì)較高。氯化氫濃度過(guò)高，可以導(dǎo)致周?chē)h(huán)境改變，長(zhǎng)期處在這種環(huán)境下對(duì)周?chē)用?、生物的健康有著?yán)重的不良影響。傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)方式很難檢測(cè)氯化氫含量，采用離子色譜可以準(zhǔn)確的測(cè)定出大氣中氯化氫的含量。

4 結(jié)論

離子色譜是目前同時(shí)測(cè)定飲用水中多種陰離子最佳的方法，其具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)捷、快速等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜儀的發(fā)展為離子色譜在各行業(yè)的應(yīng)用帶來(lái)了更加廣闊的空間，尤其是快速檢驗(yàn)?zāi)芰?duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)有著重要的意義。作為我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要監(jiān)測(cè)儀器，其操作人員的水品對(duì)于監(jiān)測(cè)有著一定的影響，操作人員日常的養(yǎng)護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜監(jiān)測(cè)手法進(jìn)行，對(duì)于樣品的處理必須嚴(yán)格，以此保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，為我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)及保護(hù)提供及時(shí)有效的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。

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關(guān)鍵詞：氣相色譜；對(duì)比實(shí)驗(yàn)；應(yīng)用研究

中圖分類(lèi)號(hào)： A715 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A

引言

氣相色譜是一種物理化學(xué)分離方法。即不同物質(zhì)在兩相一固定相和流動(dòng)相構(gòu)成的體系中，具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)隨流動(dòng)相運(yùn)動(dòng)，并且在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，這樣使得那些分配系數(shù)只有微小差異的物質(zhì)，在移動(dòng)速度上產(chǎn)生了很大的差別，從而使各組分達(dá)到相互分離。再通過(guò)鑒定器把濃度變成電信號(hào)，放大后在記錄儀上記錄出色譜圖，再經(jīng)定量計(jì)算得到各組分的含量[1]。

隨著科技的日新月異，色譜儀技術(shù)日臻完善，新的色譜柱填充質(zhì)應(yīng)用及其計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，促使色譜儀更加簡(jiǎn)潔化、自動(dòng)化、智能化。TCD雙填充柱的SP-3400型色譜儀是聊城地震水化試驗(yàn)站新引進(jìn)的色譜儀，屬于中國(guó)地震局¨十一五背景場(chǎng)”項(xiàng)目。就儀器本身而言，與SP-2304A型色譜儀同是北京北分瑞利分析儀器（集團(tuán)）有限責(zé)任公司（原北京分析儀器廠），按照規(guī)定，新儀器的引用，必須對(duì)比觀測(cè)，同時(shí)新儀器的穩(wěn)定性、重復(fù)性和樣品氣在新儀器的觀測(cè)特點(diǎn)都亟待摸清，并且新儀器的觀測(cè)資料是否可以與原色譜儀產(chǎn)出的數(shù)據(jù)做無(wú)縫對(duì)接使用。故本文就以上問(wèn)題作了大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，對(duì)SP-3400型氣相色譜儀在聊古1井氣體分析給予綜合評(píng)價(jià)，并對(duì)新色譜儀下一步的觀測(cè)資料的分析與應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

1儀器及實(shí)驗(yàn)條件

SP -3400型TCD雙填充柱色譜儀是引進(jìn)美國(guó)Varian公司儀器制造技術(shù)，采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)的氣相色譜儀；該產(chǎn)品的技術(shù)性能和技術(shù)指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。其特點(diǎn)有以下幾點(diǎn)：(1)多種測(cè)試模式：核心測(cè)試、自動(dòng)測(cè)試等；(2) TCD過(guò)溫保護(hù)特性：He或H2做載氣時(shí)，在出現(xiàn)問(wèn)題后四分鐘內(nèi)自動(dòng)關(guān)閉電流；(3)自動(dòng)化程度高：人機(jī)對(duì)話(huà)形式輸入各種參數(shù)；可存儲(chǔ)四種分析方法；可接自動(dòng)進(jìn)樣器；運(yùn)行中可隨時(shí)更改各種參數(shù)；方法可自動(dòng)循環(huán)最多達(dá)99次，特別適用于無(wú)人執(zhí)守情況下儀器正常工作[2]。

根據(jù)聊古l井氣體組分特點(diǎn)，SP-3400型TCD雙填充柱色譜儀A柱填充材料為“5A”，規(guī)格為3x5m; B柱填充材料為“GDX-502’’，規(guī)格為3x6m。A柱和B柱的進(jìn)樣條件統(tǒng)一采用柱箱溫度：50℃，進(jìn)樣器溫度：50℃，檢測(cè)器：100℃，熱絲溫度：160℃，橋流：84mA，量程：0.05。

2儀器設(shè)置與操作

BF-2002色譜工作站與SP-3400型氣相色譜儀相配套，用于處理色譜儀信號(hào)數(shù)據(jù)。包括硬件部分和軟件部分。硬件部分指信號(hào)采集單元，它將色譜儀輸出的信號(hào)轉(zhuǎn)換成離散數(shù)字信號(hào)。軟件部分指可以接受和處理由硬件傳送的色譜離散信號(hào)并實(shí)現(xiàn)色譜定量計(jì)算的程序。BF-2002色譜工作站與Microsoft Office結(jié)合緊密，可在Word文檔中生成報(bào)告、定量結(jié)果可通過(guò)剪貼板傳送到Excel、分析記錄可直接存入Access數(shù)據(jù)庫(kù)等[3]

常規(guī)觀測(cè)和操作過(guò)程如下：

(1)打開(kāi)載氣.逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，完全打開(kāi)氣瓶開(kāi)關(guān)，不用動(dòng)安全閥。

(2)打開(kāi)氣相色譜儀.僅打開(kāi)色譜儀左后電源開(kāi)關(guān)，其他都不用動(dòng)！（只有在色譜儀丟失記憶的情況下更改配置）。

(3)打開(kāi)熱絲.打開(kāi)氣相色譜儀10分鐘左右，按STATUS（狀態(tài)鍵）檢查儀器是否穩(wěn)定，即色譜柱溫度：50℃，進(jìn)樣器溫度：50℃，檢測(cè)器溫度100℃后，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測(cè)器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達(dá)熱絲溫度設(shè)定，將OFF改為160℃，按ENTER（輸入）。

(4)修改極性.在第三步輸入完成后，會(huì)出現(xiàn)極性選擇，如果選擇He、O2、N2、CH4觀測(cè)，則選擇“N0”，如果選擇CO2觀測(cè)，則選擇“YES’’．

(5)樣品觀測(cè).開(kāi)機(jī)兩小時(shí)左右，首先應(yīng)該引進(jìn)“模板”，并“跑基線”以確認(rèn)氣相色譜儀是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，。待儀器穩(wěn)定后，’開(kāi)始注標(biāo)準(zhǔn)樣，做每日數(shù)據(jù)模板，待標(biāo)準(zhǔn)模板確定后，再進(jìn)行樣品氣觀測(cè)o注意的是在做完一種觀測(cè)后，應(yīng)修改極性，同時(shí)引進(jìn)相關(guān)模板，方法見(jiàn)第四步。

(6)樣品存儲(chǔ).試驗(yàn)樣品存儲(chǔ)路徑為：。我的電腦\E:\sp3400樣品，He、O2、N2、CH4觀測(cè)樣品存儲(chǔ)到“E:\sp3400樣品＼氦氣氧氣氮?dú)饧淄椤蔽募A，相應(yīng)的CO2存儲(chǔ)到“E:\sp3400樣品＼二氧化碳”文件夾。文件命名規(guī)則為2013060101標(biāo)或者2013060101樣，即年月日加樣品序號(hào)加注樣性質(zhì)。

(7)關(guān)機(jī).按照第三步的步驟，按BUILD/MODIFY（建立／修改）鍵，按DETECTOR（檢測(cè)器）鍵，然后按ENTER（輸入）鍵四次，到達(dá)熱絲溫度設(shè)定，將160℃改為OFF，按ENTER（輸入）。切斷電源。

(8)關(guān)掉載氣.與第一步相反，關(guān)掉載氣，只用順指針旋轉(zhuǎn)氣瓶開(kāi)關(guān)到底即可。安全閥內(nèi)的載氣有利于保護(hù)色譜柱，不用關(guān)掉。

3數(shù)據(jù)對(duì)比研究

SP-2304A型氣相色譜儀根據(jù)自身色譜柱特點(diǎn)和聊古1井氣體組分，目前只分析He、N2、CO2三個(gè)氣體組分和氣體總量，標(biāo)準(zhǔn)氣體組分及其百分比分別為He：0.74%，CO2：35.8%，N2: 61.8%。而SP-3400型氣相色譜儀因其“5A”和“GDX-502”TCD雙色譜柱的優(yōu)越性，可以穩(wěn)定分析He、H2. O2. N2、CO2、H2S、CH4等氣體組分。依據(jù)聊古1井氣體組分特點(diǎn)，采用外標(biāo)法對(duì)比計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)氣體組分及其百分比分別為He：0.741%，O2: 1%，CO2: 35%，CH4: 0.3%，N2作為平衡氣。但兩種色譜儀都是采用外標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算樣品氣具體含量。SP-3400型色譜儀是2013年6月開(kāi)始啟用的，6月份正處于試驗(yàn)階段，故對(duì)比分析研究時(shí)段為2013年7月。由于所配標(biāo)準(zhǔn)氣體組分不同，所以對(duì)比分析研究?jī)H限He、CO2、N2三種氣體組分。

如圖1所示，He百分含量均值SP-3400型小于SP-2304A型氣相色譜儀，其均值分別為0.714和0.798。但數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)基本一致。

SP-3400型色譜儀所用標(biāo)準(zhǔn)氣N2作為平衡氣，故嚴(yán)格意義上沒(méi)有具體的N2的具體含量，但如果將未作計(jì)算的其他氣體組分（含量非常少）也作為N2的一部分，那么N2的含量就可以用100%去除己知?dú)怏w組分含量得到。如圖2所示，N2百分含量均值SP-3400型與SP．2304A型氣相色譜儀比較有一定差異，其均值分別為58.7 30和55.968，但數(shù)據(jù)變化趨勢(shì)基本一致。

如圖3所示，CO2百分含量均值SP-3400型與SP-2304A型氣相色譜儀水平相當(dāng)，其均值分別為39.40和39.24，并且其變化趨勢(shì)基本一致

4氧氣和甲烷的特征分析

從7月份實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算可以得出氧氣和甲烷的均值分別為：0.9990%，0.0979%;標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.0589和0.00561。從圖4、圖5和兩種氣體的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)分析，7月份氧氣和甲烷數(shù)據(jù)穩(wěn)定，離散度小，非常適合目前聊古l井地下流體氣體分析；同時(shí)證實(shí)SP-3400型色譜儀色譜柱的分離效果優(yōu)秀。

5樣品組分穩(wěn)定測(cè)試研究

為掌握SP-3400型氣相色譜儀的穩(wěn)定性和樣品氣隨時(shí)間的變化，本項(xiàng)目做了5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)已驗(yàn)證色譜儀韻穩(wěn)定性和樣品氣特征（表1）。實(shí)驗(yàn)中，每個(gè)測(cè)項(xiàng)的數(shù)據(jù)沒(méi)有出現(xiàn)階梯上升或下降，由數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)看，數(shù)據(jù)變化幅度非常小，這些變化是由操作者的系統(tǒng)誤差和氣象條件引起的。以上分析可以得出SP-3400型氣相色譜儀非常穩(wěn)定，適合聊古1井氣體分析；聊古1井樣品氣在實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有出現(xiàn)顯著吸附和揮發(fā)等樣品觀測(cè)干擾因素。因本儀器僅用作日常觀測(cè)，并且隨樣品體積的增加，系統(tǒng)誤差也同時(shí)加大，故而本項(xiàng)目沒(méi)有做不同樣品體積的變化規(guī)律實(shí)驗(yàn)。

6認(rèn)識(shí)與討論

(1)對(duì)比SP-3400型氣相色譜儀與SP-2304A型氣相色譜儀的產(chǎn)生數(shù)據(jù)及實(shí)際分析效果，SP-3400型氣相色譜儀產(chǎn)出的He、N2、CO2數(shù)據(jù)與SP-2304A型氣相色譜儀相應(yīng)測(cè)項(xiàng)產(chǎn)出的數(shù)據(jù)水平相當(dāng)，尤其是變化趨勢(shì)一致，兩套色譜儀數(shù)據(jù)完全可以做無(wú)縫對(duì)接使用。 (2)O2、CH4組分，雖然在聊古1井樣品氣體總量比重較少，但SP-3400型氣相色譜儀的“5A，3x5m”和“GDX-502，3x6m"色譜柱，不僅能分析SP-2304A型氣相色譜儀所不能準(zhǔn)確分析的氣體組分，并且產(chǎn)出的數(shù)據(jù)穩(wěn)定、可靠。氣體組分多樣性觀測(cè)即豐富了氣體分析種類(lèi)，同時(shí)為以后的前兆異常落實(shí)提供更多的依據(jù)。(3) SP-3400型氣相色譜儀較之SP-2304A型氣相色譜儀，色譜柱填充質(zhì)優(yōu)良，分析效果優(yōu)秀，樣品分析種類(lèi)豐富，智能化更加提升，并且整套儀器和系統(tǒng)工作站相當(dāng)穩(wěn)定，確保了聊古1井氣體分析數(shù)據(jù)的連續(xù)、穩(wěn)定、可靠。可以替代SP-2304A型氣相色譜儀使用。

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篇7

關(guān)鍵詞：便攜式；氣相色譜儀；環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)；應(yīng)用分析

中圖分類(lèi)號(hào)：X85 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

對(duì)于氣相色譜儀器而言，其技術(shù)的應(yīng)用范圍相對(duì)廣泛，靈敏度較高，因此，在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)系統(tǒng)構(gòu)建的過(guò)程中，其技術(shù)的運(yùn)用具有一定的優(yōu)勢(shì)。環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的構(gòu)建主要是對(duì)大氣質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)管理，并在水質(zhì)檢測(cè)網(wǎng)運(yùn)用的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)環(huán)境的連續(xù)檢測(cè)。但是，在現(xiàn)階段便攜式氣相色譜檢測(cè)技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中，由于傳統(tǒng)的檢測(cè)儀器體積較大，在環(huán)境監(jiān)測(cè)的過(guò)程中存在著攜帶不方便的現(xiàn)象，其結(jié)果不能得到有效性的分析。因此，在現(xiàn)階段環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)的過(guò)程中，應(yīng)該同對(duì)便攜式氣相色譜儀的有效運(yùn)行，實(shí)行環(huán)境監(jiān)測(cè)的科學(xué)性，從而為環(huán)境的良好發(fā)展提供科學(xué)化的依據(jù)。

一、氣相色譜儀的優(yōu)勢(shì)性

通過(guò)對(duì)氣相色譜的分析，在其設(shè)備運(yùn)用的過(guò)程中存在著以下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)性：第一，系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中氣相色譜檢測(cè)時(shí)間相對(duì)較短；第二，分析的速度較快，其分析的時(shí)間通常是幾分鐘到幾十分鐘為一個(gè)周期；第三，色譜儀器系統(tǒng)運(yùn)行的范圍十分廣泛，對(duì)于溫度的操作限制也相對(duì)較少。氣相色譜法的流動(dòng)性是一種氣體形式，固定相有固體吸附劑以及有機(jī)液體，其中的固體吸附劑的種類(lèi)較少，其重現(xiàn)性也存在著較差的原則，而氣-液分配中的色譜固定液體的純度較高，色譜性的重現(xiàn)性能較好，所選擇的范圍也十分廣泛。

二、便攜式氣相色譜儀的運(yùn)用現(xiàn)狀

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的運(yùn)行及發(fā)展，市場(chǎng)上出現(xiàn)的便攜式氣相色譜儀主要是將美國(guó)所生產(chǎn)的品牌作為技術(shù)。美國(guó)安捷倫公司推出的Agilent 3000便攜式氣相色譜儀、HAPSITE便攜式氣相色譜以及Uni Best集團(tuán)的Magic Mini便攜式氣相色譜儀等，這些氣相色譜儀的出現(xiàn)在一定程度上為環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)技術(shù)的確立及構(gòu)建提供了有效依據(jù)。與此同時(shí)，我國(guó)在環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督管理機(jī)制構(gòu)建的過(guò)程中，在國(guó)家政策確定及監(jiān)督之下，企業(yè)中自主研發(fā)的便攜式氣相色譜儀也取得了較為成功的成果，通過(guò)對(duì)現(xiàn)階段氣相色譜儀器運(yùn)用現(xiàn)狀調(diào)查分析，如北京分析儀器有限公司推出的GC-4400便攜式氣相色譜儀、中國(guó)科學(xué)院中，大連化學(xué)物理研究所中的GC-2100微型色譜儀等，都在一定程度上得到了環(huán)境監(jiān)測(cè)市場(chǎng)的認(rèn)可。

三、便攜式色譜氣相儀器的特點(diǎn)

（一）進(jìn)樣方式的分析

便攜式氣相色譜儀器的進(jìn)樣方式可以分為兩種，一種是濃縮性的進(jìn)樣方式，在這種技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中，主要采用了儀器內(nèi)置的吸氣泵吸氣的特點(diǎn)，樣品在經(jīng)過(guò)填料及吸管濃縮之后，會(huì)通過(guò)經(jīng)熱解吸進(jìn)入色譜柱之中，從而完成環(huán)境的檢測(cè)。運(yùn)用這種技術(shù)構(gòu)建的氣相色譜有美國(guó)CMS100/200型編寫(xiě)式以及英國(guó)zNose 4200型便攜式氣相色譜儀等；另外一種是直接進(jìn)樣技術(shù)，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)可以實(shí)現(xiàn)直接注射方式或戲曲方式，例如，北京東西分析儀器有限公司GC-4400型便攜式氣相色譜等。對(duì)于直接進(jìn)樣的便攜式氣相色譜而言，在其技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中，樣品會(huì)呈現(xiàn)出不經(jīng)富集直接進(jìn)入色譜柱以及項(xiàng)目分析速度快的特點(diǎn)，但是，在技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中，由于其進(jìn)樣量相對(duì)較小，在低濃度樣品檢測(cè)的過(guò)程中出呈現(xiàn)出無(wú)法檢測(cè)的現(xiàn)象。而在大部分便攜式氣相色譜儀運(yùn)用的過(guò)程中，其系統(tǒng)的檢測(cè)具有一定的靈敏性，所以在檢測(cè)的過(guò)程中會(huì)應(yīng)用光離子化檢測(cè)器等設(shè)備。

1. 色譜柱

對(duì)于便攜式氣相色譜儀器而言，在其系統(tǒng)運(yùn)用的過(guò)程中可以配備多種色譜柱，例如，填充柱以及毛細(xì)管柱等設(shè)備的運(yùn)用，而且也可以在氣相色譜儀器中會(huì)同時(shí)安裝雙柱以及三株的設(shè)備。現(xiàn)階段便攜式色譜儀器主要可以分為兩種方式，其中一種是使用期限相對(duì)較短的常規(guī)性毛細(xì)管柱，在其運(yùn)用的過(guò)程中由于兩種色譜柱的技術(shù)相對(duì)成熟，可以實(shí)現(xiàn)任意長(zhǎng)度中進(jìn)樣閥以及檢測(cè)色柱的有效連接。而另一種色譜柱是直接采用通用色譜柱的設(shè)備，也就是實(shí)驗(yàn)室中的色譜柱，在系統(tǒng)運(yùn)用的過(guò)程中，用戶(hù)可以通過(guò)對(duì)色譜目標(biāo)的分析，保證色譜分離效果有效性，雖然這一技術(shù)運(yùn)用的范圍較廣，但是分析的速度相對(duì)較慢，所以應(yīng)該合理選擇檢測(cè)技術(shù)。

2. 便攜式氣相色譜儀在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

在現(xiàn)階段環(huán)境分析及檢測(cè)儀器發(fā)展的過(guò)程中，應(yīng)該將自然環(huán)境作為研究的重點(diǎn)，構(gòu)建科學(xué)化環(huán)境檢測(cè)設(shè)備。與此同時(shí)，在現(xiàn)階段環(huán)境科學(xué)發(fā)展的基礎(chǔ)上，要求分析檢測(cè)設(shè)備的研究要保證其濃度逐漸降低，但是，環(huán)境污染物具有時(shí)空性及空間性的特點(diǎn)，因此，在氣相色譜儀研究的過(guò)程中，應(yīng)該構(gòu)建靈敏度高、分辨力強(qiáng)以及檢測(cè)速度快的設(shè)備類(lèi)型，從而充分地滿(mǎn)足環(huán)保工作構(gòu)建的實(shí)際需求。

（一）熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀應(yīng)用分析

對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器而言，其設(shè)備的運(yùn)用主要指將被測(cè)分組以及載氣熱導(dǎo)系數(shù)作為基礎(chǔ)，通過(guò)其數(shù)值的限制應(yīng)對(duì)濃度型檢測(cè)器，這種設(shè)備是一種整體性的檢測(cè)形式，在物理常數(shù)檢測(cè)的過(guò)程中具有廣泛性的運(yùn)用。而且，在熱導(dǎo)檢測(cè)器基本原理分析的過(guò)程中可以發(fā)現(xiàn)，該設(shè)備對(duì)于不同的物質(zhì)都可以響應(yīng)，設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能以及定量都相對(duì)準(zhǔn)確，因此，熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀具有較為強(qiáng)烈的技術(shù)運(yùn)用能力，通過(guò)這種技術(shù)的運(yùn)用可以為環(huán)境的檢測(cè)及監(jiān)控提供科學(xué)有效的依據(jù)。例如，導(dǎo)熱微型導(dǎo)熱檢測(cè)其中較為常見(jiàn)的Ag-ilent GC3000檢測(cè)儀以及Varian CP4900便攜式檢測(cè)儀器等。

（二）氫火焰氣相色譜儀應(yīng)用分析

氫火焰檢測(cè)器主要是將氫火焰作為電離源，對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)進(jìn)行電力處置，從而產(chǎn)生一種微波的檢測(cè)器，整個(gè)設(shè)備類(lèi)型屬于一種破壞性以及典型性的質(zhì)量檢測(cè)設(shè)備，通過(guò)對(duì)該系統(tǒng)的運(yùn)用，可以有效突出其均衡性的特點(diǎn)。第一，在改檢測(cè)儀器運(yùn)用的過(guò)程中，可以對(duì)環(huán)境中烴類(lèi)化合物有靈敏性的認(rèn)識(shí)，而且其數(shù)值中的響應(yīng)值會(huì)與碳原子數(shù)呈現(xiàn)出正比的變化形式。第二，氫火焰相色譜儀對(duì)H2O、CO2等無(wú)機(jī)物缺少靈敏性翻譯，而且對(duì)氣體的流速以及其溫度的變化也不敏感，但是，其線性范圍相對(duì)較為廣泛，操作技術(shù)簡(jiǎn)單，可以為環(huán)境的監(jiān)測(cè)提供便利性的服務(wù)。因此，在現(xiàn)階段實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備運(yùn)用的過(guò)程中，氫火焰相色譜儀逐漸成為實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用的主要技術(shù)。應(yīng)該注意的是，在該相色譜儀技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中，應(yīng)該有效應(yīng)對(duì)環(huán)境污染事件，減少系統(tǒng)檢測(cè)中對(duì)環(huán)境造成的污染及危害。例如，210國(guó)道一輛甲醇車(chē)出現(xiàn)翻車(chē)現(xiàn)象，導(dǎo)致公路周?chē)鷱浡鴿庵氐募状細(xì)馕?。在監(jiān)測(cè)人員接到舉報(bào)之后，就攜帶了便攜式GC/MS以及風(fēng)向風(fēng)速儀器趕到現(xiàn)場(chǎng)，通過(guò)對(duì)風(fēng)向及風(fēng)速的確定，對(duì)甲醇的分布區(qū)域進(jìn)行了預(yù)測(cè)，然后采用便攜式GC/MS在最高進(jìn)行了濃度點(diǎn)采樣，并將樣本送回實(shí)驗(yàn)室。在監(jiān)測(cè)人員到達(dá)現(xiàn)場(chǎng)的20分鐘之后，第一份的檢測(cè)報(bào)告出現(xiàn)，并對(duì)現(xiàn)場(chǎng)的甲醇濃度進(jìn)行了確認(rèn)，構(gòu)建了有效性的解決策略，根據(jù)隨后的信息監(jiān)測(cè)及信息報(bào)告，有效的印證了便攜式色譜儀的監(jiān)測(cè)結(jié)果。

（三）光離子化檢測(cè)器

PDI是現(xiàn)階段檢測(cè)技術(shù)中靈敏度相對(duì)較高的檢測(cè)儀器，通過(guò)其技術(shù)的運(yùn)用，可以實(shí)現(xiàn)非破壞性的濃度檢測(cè)，通過(guò)光輻射可以將被測(cè)組進(jìn)行電離。在PID便攜式色譜儀器運(yùn)行的過(guò)程中，通常會(huì)采用10.6eV的紫外線作為光源，在電離位小于或等于10.6eV時(shí)，其化合物會(huì)進(jìn)入電離室吸收相對(duì)應(yīng)的光能，然后再進(jìn)行分子分解，從而實(shí)現(xiàn)陽(yáng)離子及陰離子的有效分離。通過(guò)微型PID技術(shù)的有效運(yùn)用，可以提高系統(tǒng)運(yùn)行的靈敏度，提高系統(tǒng)安裝的整體效率，但是，在系統(tǒng)運(yùn)行的過(guò)程中存在著死體相對(duì)較多的現(xiàn)象，因此，相關(guān)的技術(shù)檢測(cè)人員在該項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)運(yùn)用的過(guò)程中應(yīng)該提高重視，對(duì)于這一將側(cè)技術(shù)而言，其具體的型號(hào)主要有北京東西分析儀器公司的GC-4400以及美國(guó)的Voyager等便攜式色譜儀。

結(jié)語(yǔ)

總而言之，在現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)分析的過(guò)程中，通過(guò)便攜式氣相色譜儀器的運(yùn)用，可以對(duì)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行連續(xù)、有效性的檢測(cè)，并對(duì)環(huán)境污染事故的應(yīng)急處理提供了便利性的條件。雖然，現(xiàn)階段便攜式氣相色譜的技術(shù)發(fā)展仍然存在著一些限制因素，相色譜儀設(shè)備的研發(fā)相對(duì)滯后，但是，其技術(shù)的運(yùn)用為環(huán)境的應(yīng)急監(jiān)測(cè)提供了有效性的技術(shù)支持。因此，技術(shù)優(yōu)化的過(guò)程中，應(yīng)注意便攜式氣相色譜儀的使用范圍，通過(guò)設(shè)計(jì)需求，進(jìn)行合理性的設(shè)備選用，從而為環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)急處理提供科學(xué)有效的依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]關(guān)勝.便攜式氣相色譜儀的介紹及其在環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊(cè)），2012（8）：995-999.

篇8

    論文關(guān)鍵詞:高效液相色譜儀;水環(huán)境;監(jiān)測(cè);前景

    一、高效液相色譜儀及其技術(shù)簡(jiǎn)介

    高效液相色譜(HPLC)也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜等。是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會(huì)引起高阻力,需用高壓輸送流動(dòng)相,故又稱(chēng)高壓液相色譜。又因分析速度快而稱(chēng)為高速液相色譜。

    高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器(能檢測(cè)色譜柱流出組分及其量的變化的器件。指機(jī)械的、電子的或化學(xué)器件,用于區(qū)分、記錄或指示環(huán)境中某一變量的變化,如溫度、壓力、電荷、電磁輻射、核輻射、粒子或分子等。)時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。

    二、高效液相色譜儀的應(yīng)用

    高效液相色譜儀在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用主要分為三個(gè)方面:一方面是對(duì)傳統(tǒng)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)的監(jiān)測(cè);一方面是針對(duì)水體中的有機(jī)物進(jìn)行監(jiān)測(cè);另一方面是利用其高效分離的技術(shù)特點(diǎn)在對(duì)水體中污染物質(zhì)總量的監(jiān)測(cè)的基礎(chǔ)之上對(duì)不同價(jià)態(tài)及其形態(tài)的污染物進(jìn)行分類(lèi)定量監(jiān)測(cè)。

    (一)對(duì)傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測(cè)

    對(duì)傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測(cè)主要是針對(duì)日常水體中常見(jiàn)污染物的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)。根據(jù)國(guó)家的相關(guān)要求及其本站的實(shí)際監(jiān)測(cè)條件,對(duì)水體中主要污染物的監(jiān)測(cè)包括了重金屬元素(銅、鋅、砷、汞、鎘、鉻等)、營(yíng)養(yǎng)元素(氮、磷、鉀等)、特殊元素(硒、氯、硫等)。通過(guò)如上監(jiān)測(cè)對(duì)水體的日常污染狀況進(jìn)行把握與評(píng)價(jià)。同時(shí),傳統(tǒng)污染物的監(jiān)測(cè)還包括了對(duì)特定企業(yè)排污點(diǎn)的污水監(jiān)測(cè),作為其環(huán)保達(dá)標(biāo)的重要依據(jù)。

    (二)對(duì)水體中的有機(jī)物

    在傳統(tǒng)的污染物的基礎(chǔ)之上工業(yè)以及農(nóng)業(yè)淋容等多方面因素會(huì)對(duì)水體中造成一定的有機(jī)物污染,在針對(duì)有機(jī)物的污染監(jiān)測(cè)過(guò)程中傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法無(wú)法在精度與效率方面達(dá)到要求。在此方面應(yīng)用高效液相色譜儀在對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定型的同時(shí)進(jìn)行定量的監(jiān)測(cè)。主要監(jiān)測(cè)的項(xiàng)目包括了,工業(yè)有機(jī)污染物(氰化物、)揮發(fā)酚、石油類(lèi)、總有機(jī)物等)、農(nóng)業(yè)有機(jī)物(如殺蟲(chóng)劑、除草劑、消化抑制劑)、特殊有機(jī)物(微生物代謝物、醫(yī)療污染物、生活污水等)。針對(duì)如上的有機(jī)物監(jiān)測(cè)一方面能夠?qū)λw中有機(jī)污染現(xiàn)狀進(jìn)行評(píng)價(jià),另一方面可以鑒別污染物種類(lèi)進(jìn)而對(duì)排查污染源提供一定的幫助。

    (三)對(duì)不同價(jià)態(tài)及其形態(tài)的污染物的監(jiān)測(cè)

    同種化學(xué)元素的不同存在價(jià)態(tài)以及形態(tài)對(duì)其生物毒性的影響至關(guān)重要。比如鉻元素在水體中存在三價(jià)與六價(jià)之分,其中三價(jià)鉻毒性較小且對(duì)在較大濃度范圍內(nèi)對(duì)人體有益,而六價(jià)鉻則表現(xiàn)為較強(qiáng)的生物毒性,在較低濃度下對(duì)人體造成較大危害。在水環(huán)境的監(jiān)測(cè)過(guò)程中傳統(tǒng)的六價(jià)鉻的監(jiān)測(cè)方法是利用六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼的顯色反映進(jìn)行檢測(cè)的。這種檢測(cè)方式由于收到氧化還原條件的影響容易造成較大誤差,進(jìn)而使得對(duì)水體環(huán)境的判斷失準(zhǔn)。采用高效液相色譜儀能夠同時(shí)監(jiān)測(cè)同種元素的不同價(jià)態(tài)進(jìn)而對(duì)水體的污染物及其毒性進(jìn)行更好的定量分析,為后續(xù)的環(huán)境評(píng)價(jià)與治理奠定基礎(chǔ)。

    三、高效液相色譜儀的特點(diǎn)

    (一)高效液相色譜儀的準(zhǔn)確性

    與傳統(tǒng)的檢測(cè)方法相比較,高效液相色譜儀具有更高的準(zhǔn)確性,這種準(zhǔn)確性主要表現(xiàn)在兩個(gè)方面:一方面高效液相色譜儀為全自動(dòng)檢測(cè)儀器,在避免了人為誤差出現(xiàn)的同時(shí)降低了機(jī)械誤差。而機(jī)械誤差經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的校訂之后可以得到很好的控制,這就決定了高效液相色譜儀在監(jiān)測(cè)過(guò)程中誤差較小。同時(shí),在另一方面高效液相色譜儀在監(jiān)測(cè)原理上同樣優(yōu)于傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)方法,以火焰原子吸收測(cè)量水體中的重金屬濃度為例,其以火焰原子激發(fā)的峰值為測(cè)定濃度結(jié)果,在測(cè)定過(guò)程中的波動(dòng)式消耗會(huì)使得測(cè)量結(jié)果較實(shí)際濃度偏低的現(xiàn)象。而采用高效液相色譜儀則是利用全部曲線的面積來(lái)代替相對(duì)體積內(nèi)的總量,在計(jì)算優(yōu)化方面更具備準(zhǔn)確性。

    (二)高效液相色譜儀的高效性

    高效液相色譜儀的高效性主要表現(xiàn)為三個(gè)方面:

    1、高效液相色譜儀的檢測(cè)效率本身,樣品從進(jìn)樣到出結(jié)果僅需要30秒作用的時(shí)間對(duì)于單向測(cè)定,此時(shí)間還具有一定的下降空間。

    2、高效液相色譜儀的多重測(cè)定效率。在針對(duì)多項(xiàng)目的測(cè)定過(guò)程中。利用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定可以單次進(jìn)樣多指標(biāo)共同檢測(cè)的效果,大大的降低了進(jìn)樣的重復(fù)性工作,提高了整體的工作效率。

    3、高效液相色譜儀的連續(xù)進(jìn)樣機(jī)制,在前一樣品轉(zhuǎn)移到檢測(cè)室后,后一樣品既可以做進(jìn)樣處理,在監(jiān)測(cè)相同的項(xiàng)目指標(biāo)的情況下,連續(xù)進(jìn)樣與單獨(dú)進(jìn)樣的監(jiān)測(cè)效率提高越30%。

    此外,通過(guò)高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀的連用可以實(shí)現(xiàn)在定量分析的基礎(chǔ)之上進(jìn)行定性的監(jiān)測(cè)。一方面省略了定性檢測(cè)的二次步驟,另一方面降低了樣品前處理的難度與過(guò)程。進(jìn)而,降低了監(jiān)測(cè)的時(shí)間。

    (三)高效液相色譜儀的廣泛性

    高效液相色譜儀的廣泛性主要表現(xiàn)為對(duì)監(jiān)測(cè)物質(zhì)的廣泛性,其監(jiān)測(cè)項(xiàng)目幾乎涵蓋了水體環(huán)境監(jiān)測(cè)的所有基礎(chǔ)項(xiàng)目。包括了重金屬的測(cè)定、營(yíng)養(yǎng)元素的測(cè)定、其他離子的測(cè)定、不同價(jià)態(tài)的測(cè)定、有機(jī)物的測(cè)定等等諸多方面。尤其是其針對(duì)有機(jī)物的測(cè)定方面還可以細(xì)致劃分為多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的測(cè)定、酚類(lèi)化合物的測(cè)定、苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定、鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定、氯聯(lián)苯和鹵代化合物的測(cè)定、苯基脲類(lèi)化合物的測(cè)定、酞酸酯類(lèi)化合物的測(cè)定等等。幾乎涵蓋了所有類(lèi)別的污染物種類(lèi),使得在實(shí)際的操作過(guò)程中可以根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)目標(biāo)與監(jiān)測(cè)目的進(jìn)行合適的項(xiàng)目選擇。

    四、高效液相色譜儀的應(yīng)用前景

    (一)與評(píng)價(jià)軟件連用

    高效液相色譜儀與評(píng)價(jià)軟件連用主要是利用高效液相色譜儀的數(shù)據(jù)收集功能以及數(shù)據(jù)計(jì)算功能。在高效液相色譜儀對(duì)數(shù)據(jù)計(jì)算的基礎(chǔ)上結(jié)合電腦的評(píng)價(jià)軟件對(duì)獲得數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步處理的過(guò)程。通過(guò)與評(píng)價(jià)軟件的連用可以達(dá)到在監(jiān)測(cè)的過(guò)程中根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)目的進(jìn)行合理的評(píng)價(jià)結(jié)果輸出的方式。進(jìn)一步使得環(huán)境監(jiān)測(cè)具有高效化與準(zhǔn)確性。

    在具體的操作層面其可能應(yīng)用主要分為兩個(gè)方面:一方面是利用評(píng)價(jià)軟件的評(píng)價(jià)功能對(duì)超標(biāo)樣品進(jìn)行篩選。在測(cè)定前利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。而在測(cè)定的過(guò)程中利用評(píng)價(jià)軟件的篩選功能自動(dòng)對(duì)超標(biāo)樣品進(jìn)行報(bào)警或者標(biāo)紅處理,而對(duì)于未超標(biāo)樣品則可以采用忽略的處理方式。最終的數(shù)據(jù)輸出結(jié)果為超標(biāo)樣品編號(hào)與濃度。這樣能夠有效的降低環(huán)境監(jiān)測(cè)站的工作強(qiáng)度。

    另一方面是利用預(yù)設(shè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及不同污染物的環(huán)境效應(yīng)權(quán)重針對(duì)同一樣品的權(quán)指標(biāo)測(cè)定項(xiàng)目進(jìn)行評(píng)價(jià)報(bào)告的生成。在測(cè)定的過(guò)程中自動(dòng)的對(duì)比國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)而生成科學(xué)的環(huán)境評(píng)價(jià)報(bào)告,為后續(xù)的環(huán)境治理提供一定的依據(jù)。

    (二)與質(zhì)譜儀連用

    高效液相色譜儀只能夠定性的分析被監(jiān)測(cè)物質(zhì),或者通過(guò)對(duì)吸收光譜的設(shè)定來(lái)測(cè)定特定物質(zhì)的濃度,而對(duì)于未知物質(zhì)的監(jiān)測(cè)則存在一定的不足。此方面的缺陷使得其在使用的過(guò)程中測(cè)定項(xiàng)目具有一定的盲目性。通過(guò)高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀的連用可以在同一樣品測(cè)定的情況下測(cè)定未知樣品中的特定物質(zhì)種類(lèi)以及物質(zhì)濃度。方便并拓寬了水環(huán)境監(jiān)測(cè)的廣度。

    (三)與連續(xù)進(jìn)樣裝置的連用

    高效液相色譜儀具有一定的連續(xù)進(jìn)樣能力。但是,此種進(jìn)樣依舊采用手動(dòng)的模式進(jìn)行。在手動(dòng)模式下,一方面對(duì)進(jìn)樣效率的提高程度不顯著。另一方面則表現(xiàn)為對(duì)進(jìn)樣的準(zhǔn)確程度不精確。因此,采用高效液相色譜儀與連續(xù)進(jìn)樣裝置的連用在進(jìn)一步提高工作效率的同時(shí),保障了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性與測(cè)定的自動(dòng)化程度。在效率與精度方面對(duì)高效液相色譜儀的檢測(cè)均是一種提高。

篇9

（一）測(cè)量過(guò)程簡(jiǎn)述

（1）測(cè)量依據(jù)：JJG 700—1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。

（2）測(cè)量環(huán)境條件：溫度（15～25）℃，相對(duì)濕度40％～68％。

（3）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體為氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。

（4）被量對(duì)象：氣相色譜儀。

（5）測(cè)量方法：氣相色譜儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器）是在規(guī)定了儀器載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫穩(wěn)定性的情況下，用微量注射器注入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性/定量分析。

（6）評(píng)定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測(cè)量結(jié)果，一般可參照使用本不確定度的評(píng)定方法。

（二）數(shù)學(xué)模型

火焰離子化檢測(cè)器（FID）

＝ (2)

式中：FID的檢測(cè)限（g/s）；

基線噪聲，（mV）；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量，（g）；

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中溶質(zhì)的峰面積，（mV·s）；

（三）各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評(píng)定

對(duì)某臺(tái)氣相色譜儀檢測(cè)器為T(mén)CD的儀器，在室溫（25±1）℃的環(huán)境下進(jìn)行檢定。

1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體相對(duì)不確定度通常由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給出，其定值不確定度為1.5％，包含因子＝2，則：

＝0.015/2＝0.0075

2微量注射器校準(zhǔn)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

微量注射器的體積刻度是重要的不確定度來(lái)源之一，所以，微量注射器必須經(jīng)校準(zhǔn)后才能使用。根據(jù)上級(jí)校準(zhǔn)證書(shū)中給出的測(cè)量不確定度為0.5%，k=2,則

＝0.005/2＝0.0025

3 峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

峰面積或峰高測(cè)量不確定度主要為進(jìn)樣的進(jìn)樣的重復(fù)性，規(guī)程規(guī)定進(jìn)樣6次,定量重復(fù)性為不大于3%，則：

＝0.03/＝0.0122

4基線噪聲測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

對(duì)于工作站而言，基線噪聲引起的一般為0.01。

（四）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

1靈敏系數(shù)

數(shù)學(xué)模型： ＝

靈敏系數(shù)： ＝1 ＝1＝－1

2各不確定度分量匯總及計(jì)算表

各不確定度分量匯總及計(jì)算表

5擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

篇10

離子色譜法因其快速、高效、靈敏而成為許多實(shí)驗(yàn)室分析陰離子的首選方法，如一次進(jìn)樣，20min可連續(xù)測(cè)定μg/L～數(shù)mg/L數(shù)量級(jí)的F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、HPO4-和SO4-等多種陰離子，如果是基體簡(jiǎn)單的試樣無(wú)需前處理，經(jīng)過(guò)濾后直接進(jìn)樣。也正因?yàn)榇?，一旦儀器出現(xiàn)故障，會(huì)給使用者造成極大的不便。這就要求使用者了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確的判斷并及時(shí)排除。

在工作中經(jīng)常遇到以下幾種情況：（1） 背景高；（2）噪聲大：泵頭堵塞，有氣泡；（3）峰形不好，分離度下降。下面分別就每種情況介紹排除方法。

1 背景太高

1.1 增加抑制器電流，比如正常工作電流為30mA，這時(shí)可以加到60mA，清洗附著在抑制器上的過(guò)多離子。

1.2 如果還不能降下來(lái)，有可能是電導(dǎo)檢測(cè)器或抑制器受污染。

先看是不是電導(dǎo)檢測(cè)器污染：把抑制器上的“淋洗液出”口上面的管擰下，接上一段軟管，用注射器打去離子水（此時(shí)不加電流，不用泵），打3～5ml去離子水，如果基線在50mV以下，說(shuō)明電導(dǎo)檢測(cè)器沒(méi)有問(wèn)題，是抑制器受污染，如果維持原樣，那么電導(dǎo)檢測(cè)器被污染。

（1）清洗抑制器：

把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，再斷開(kāi)檢測(cè)器，將抑制器上的“淋洗液出”口上接一根廢液管，引導(dǎo)溶液直接進(jìn)入廢液瓶。將預(yù)先配好的20mmol/L的HCl 泵入儀器沖洗1～2小時(shí)，再用純水徹底沖洗，必須將HCl沖洗干凈（可以用pH試紙檢測(cè)至中性），否則HCl影響色譜柱和電導(dǎo)檢測(cè)器的功效，重新接好系統(tǒng)管路走平衡。這種故障的產(chǎn)生式因?yàn)殛庪x子抑制器除了抑制陽(yáng)離子外還有過(guò)濾作用。

（2）清洗電導(dǎo)檢測(cè)器：

把色譜柱從系統(tǒng)管路中斷開(kāi)，將八通閥上的接口直接與抑制器上的“淋洗液進(jìn)”口相連，

配10%HNO3泵入儀器，再用超純水沖洗至中性，重新連接好系統(tǒng)管路。

（3）背景很高，同時(shí)出現(xiàn)有規(guī)律的幅度很大的波動(dòng)

將電導(dǎo)檢測(cè)器取下，用洗耳球吹流液口，感到不是很暢通，則是電導(dǎo)檢測(cè)器流液口堵塞。

將電導(dǎo)檢測(cè)器的一端電極輕輕拔出一點(diǎn)，用洗耳球吹，直到通暢為止，將電極放回。此時(shí)電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度已經(jīng)改變，系統(tǒng)管路重新連好后，要調(diào)節(jié)檢測(cè)器上的校正螺絲，使背景值處于平時(shí)正常工作時(shí)的水平。

2 噪聲大

一般情況下噪聲應(yīng)在70～100 μv之間，噪聲大會(huì)影響測(cè)量靈敏度，尤其是含量低的測(cè)量。

2.1 噪聲為一些不規(guī)則的小峰

把抑制器電流設(shè)為零，用正常的流速走淋洗液，讓基線飽和（背景在高位走平）后再加電流平衡，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是抑制器超過(guò)一周沒(méi)有使用。

2.2 噪聲為一些很規(guī)則的小峰

2.2.1 兩個(gè)泵頭的流速不一樣，其中的一個(gè)可能堵塞。

泵頭是離子色譜儀比較關(guān)鍵的部件，所以這一塊的維護(hù)保養(yǎng)一定要謹(jǐn)慎、細(xì)致。先將泵頭的口端擰開(kāi)，看兩個(gè)泵頭的出水量是否一致，如不一致，將泵頭的進(jìn)液口端也擰開(kāi)，用洗耳球從進(jìn)液方向向出液方向吹，通暢時(shí)，會(huì)有水泡汩汩響，重新連好系統(tǒng)管路。連接系統(tǒng)管路時(shí)一定要先連泵頭進(jìn)液方向端，待出液方向端有水流出后再走5～10分鐘后連接管路。這樣做的目的是將泵頭內(nèi)的氣泡完全排出，否則氣泡的存在也會(huì)影響流速。

如果泵頭堵塞比較嚴(yán)重，要將泵頭上下兩端的六角螺栓擰下，清洗里面的石英球。擰時(shí)一定要小心，不要使泵頭發(fā)生橫向位移，否則會(huì)使泵頭斷裂。將擰下的六角螺栓用乙醇浸泡半個(gè)小時(shí)后超聲十分鐘，取出，用裝滿(mǎn)水的洗耳球沖洗里面的石英球，通暢后用洗耳球吹，也會(huì)有水泡連續(xù)鼓出。重新安裝時(shí)一定要將乙醇清洗干凈，乙醇和油脂一樣，會(huì)破壞色譜柱里面的交換基因。另外要注意，石英球是有方向的，所以卸時(shí)要記住或標(biāo)記方向，吹按方向吹，安裝也一定要按方向裝。連接管路時(shí)一定要按照上面所說(shuō)的先后順序連接，用淋洗液平衡系統(tǒng)。

這種方法也適用于泵頭完全堵塞，即正常走淋洗液，廢液管中卻沒(méi)有液體流出。

2.2.2 系統(tǒng)管路里有氣泡

背景中有刺狀的噪聲或者系統(tǒng)壓力低于正常值，有氣泡。

（1）背景中的噪聲為小刺狀，走淋洗液，平衡2小時(shí)或再長(zhǎng)一些時(shí)間，氣泡就會(huì)隨著淋洗液走掉。

（2）背景中的噪聲為大刺狀，或者系統(tǒng)壓力非常低，泵頭中有氣泡。擰開(kāi)排氣口螺絲，另接一根廢液管，使淋洗液不經(jīng)色譜柱、抑制器和檢測(cè)器直接進(jìn)入廢液瓶，同時(shí)加大流速，可以更快地排除氣泡。但此時(shí)抑制器不能加電流，因?yàn)闆](méi)有淋洗液流入，如果加電流，相當(dāng)于空燒，會(huì)損壞抑制器。

3 峰形不好，分離度下降

需要清洗色譜柱，色譜柱清洗時(shí)有幾點(diǎn)事項(xiàng)要注意：

3.1 清洗前，要先將系統(tǒng)中的保護(hù)柱取下，并連接到分離柱之后，但色譜柱的流動(dòng)方向不變。這樣做的目的是防止將保護(hù)柱內(nèi)的污染物沖至相對(duì)清潔的分離柱內(nèi)。將抑制器和檢測(cè)器與分離柱和保護(hù)柱斷開(kāi)，讓溶液不經(jīng)抑制器和檢測(cè)器直接排除至廢液瓶。

3.2 每次清洗后應(yīng)用超純水沖洗10分鐘以上，再用淋洗液平衡系統(tǒng)，清洗時(shí)流速不要太快，最好在1ml/min以下。

3.3 清洗所用試劑因污染物不同而不同

（1）無(wú)機(jī)離子的沾污

離子半徑較大的無(wú)機(jī)離子與交換基團(tuán)結(jié)合，影響了正常的交換分離。首先考慮用組分相同但濃度高10倍的淋洗液清洗色譜柱。清洗親水性和某些金屬（如Al）可使用1～3mol/LHCl。清洗陰離子分離柱上的金屬（如Fe）使用0.1mol/l草酸。對(duì)于疏水性的污染物，常用酸和有機(jī)溶液配合清洗。

（2）有機(jī)物沾污

清洗色譜柱內(nèi)的有機(jī)物常用甲醇或乙腈。

（3）金屬離子沾污

先用草酸清洗，如效果不理想，再用絡(luò)合能力較強(qiáng)的吡啶-2，6-二羧酸（PDCA）進(jìn)行清洗。